Wetenschappelijke fraude:

Om een idee te kunnen vormen van de aard en motieven achter de bovengenoemde wetenschappelijke fraude, is het belangrijk om de werk situatie te weten destijds van de heer Aite bij de UT. Hij was bezig met de laatste jaar van zijn vijf jarige contract bij ICE. In zijn eerste jaren bij ICE had de heer Aite weinig gepubliceerd, daardoor en het feit dat zijn begeleider Pr.J.Middelhoek ernstig ziek was, ontstond bij Aite een behoefte om snel te publiceren, liefst octrooien in verband met de lange verlenings procedure. Een nieuw techniek was drie keer gepubliceerd (Nl-octrooi-aanvraag, Europees octrooi-aanvraag en een wetenschappelijke publicatie). Vanaf begin 1989, was Prof.Wallinga zijn nieuw superieur tevens mijb tweede chef. Dus de heer Aite had een directe toegang tot mijn onderzoek (bibliografisch en technisch) om mijn werkzaamheden voor zijn eigen onderzoek te gebruiken.

De wetenschappelijke fraude betreft manipulatie door derde van preparaten van mijn onderzoek en de weigering juist en volledige informatie over deze handelingen te verstreken:. Gedurende mijn onderzoek kwam ik verrassend tegen waterstof en stikstof in bepaalde Silicium inrichtingen om eenvoudig te concluderen dat men mijn preparaten met een nitridatie (NH3) gemanipuleerd heeft. Omdat het ging over een octrooi-aanvraag van de tegen partij betreffend een nieuwe plasma NH3 behandeling methode, weigerde men mijn verzoek (verstreken van volledig en juist information over de bijdrage van Aite in mijn onderzoek) te honoreren ( Het idee van de plasma-NH3 behandeling was heel snel gepubliceerd in de vorm van een nederlandse octrooi aanvraag, later in een kleine technische tijdschrift en als europese octrooi aanvraag).

Het octrooi ging over het neutraliseren van silicium defecten (passivatie) met behulp van een plasma (geladen gas mengsel) van NH3 op laag temperatuur. Na behandeling en volgens de publicaties van ICE wordt de elektronische defecten met waterstof en stikstof verwijderd. De analyses van mijn preparaten (aanwezigheid van stikstof in aantal preparaten), en de elektronische metingen (aanwezigheid van waterstof) tonen aan dat de heer Aite het plasma behandeling methode toegepast heeft op mijn preparaten. Pr.Wallinga en Pr.Fluitman waren op de hoogte van deze handelingen.

Gezien het feit dat mijn elektronische meet-techniek zeer primitief was, en het feit dat ik geen elektronicus was achtte ze de kans zeer klein dat ik achter de feiten zou komen, daardoor kreeg de heer Aite het advies om de informatie achter te houden. Men wist niet de reële waarde van de uitvinding. Pr.Wallinga ging met de heer Aite naar de V.S en Canada (December 1989) om de idee te presenteren. Een week voor hun vertrek, was ik zo ver met mijn primitieve elektronische meettechniek om de kwestie als een wetenschappelijke fraude bij Pr.Fluitman en personeelszaken te bespreken. Ondanks de uitstekende gebruikte methode, ontkent men dat er sprake zou zijn geweest van bedrog. Na deze gebeurtenis, begon de onmenselijke werk-intimidaties en tegen-werkingen,. Ondanks de beschikbaarheid later van analyses van de preparaten, verricht door een onafhankelijke groep binnen de Universiteit, weigerde men de kwestie te onderzoeken.

Verloop. De kwestie heeft zich afgespeeld gedurende mij onderzoek naar de schade van de sensor proces (TDM) op het elektronische proces(ICE), waar de heer Aite(ICE) twee stappen (oxidatie en oxynitride deponeren) van de elektronische test structuur proces op zijn rekening nam. De heer Aite was toen verantwoordelijk voor het plasma apparatuur. Ik heb hem rond september 1988 benaderd, en hem gevraagd wat ik wil en wat ik nodig heb. Januari 1989 heeft hij voor mij de eerste oxidatie verricht, maar weigerde een oxynitride stap te bewerkstelligen. Deze run was ongebruikt gebleven, de metingen van deze preparaten laten een verrassende "passivatie" verschijnsel zien. Pr.Wallinga kwam persoonlijk naar de "meetkamer" om dit verschijnsel te waarnemen. Februari 1989 kwam Aite met een onverwachte mislukte oxidatie. Dit keer kreeg ik een korte verslag over zijn activiteiten. Hij beweerde dat hij, zonder mijn toestemming, Fluor gebruikte. Dit was een manier om mijn curiositeit te misleiden, en tevens een begin van mijn lange en ellendige tocht naar de waarheid om uiteindelijk de weten-schappelijke fraude te ontmaskeren. Pas in Juni 1989 heeft eindelijk de eerste complete run plaats gevonden. Een deel van dit proces en de gehele metingen kwamen toen op mijn rekening. Ik was verrast t.a.v de uitkomst van de eerste metingen (preparaten 3 en 5, run 3), en verbaast toen de heer Aite beweerde dat de preparaten 3,5, en 6 goede eigenschappen moest vertonen. Deze houding van ICE was de aanleiding om opnieuw de metingen een maand later opnieuw te verrichten. Toen bleek inderdaad dat het preparaat 6 ook een passivatie verschijnsel vertoonde. Dit verschijnsel versterkt zich met de tijd, en is het gevolg van de aanwezigheid van waterstof. Na deze onverklaarbare vertraging (een run van een halve dag heeft een jaar tijd geduurd), weigerde ICE een correcte en tijdig een verslag over de eerste preliminaire run in te leveren. Rond Augustus 1989, heb ik mijn ex-superieurs ingelicht over mijn ontevredenheid over de gang van zaken met ICE. Verslaggeving is een vereiste voor iedere vorm van samenwerking of dienstverlening tussen academici onderling. Om de toestand te kalmeren kwam Pr.Fluitman met het voorstel om een abstract en een subsidie aanvraag gebaseerd op toen beschikbare foutieve gegevens te sturen. December 1989, na de mislukte gesprekken, heb ik Mw.Wintels van personeelszaken benaderd en op de hoogte gesteld van de situatie. Zij weigerde toen het college van bestuur te informeren! .

5 Maart 1990 kreeg ik, voor het eerst schriftelijke gegevens van Pr.Fluitman over SiON depositie parameters van de derde run, welke, inhoudelijk onvolledig en verschillend van de eerder verstrekte gegevens waren. Deze toestand was de aanleiding om aan ICE, opnieuw en zonder succes, een juist en volledig verslag te vragen. Rond April 1990 hebben de medewerkers van Dr.Hanekamp Auger analyses van de preparaten verricht. De aanwezigheid van stikstof in de preparaten met de passivatie verschijnsel was voor mij de aanleiding om opnieuw duidelijkheid van ICE te vragen. De reactie van Pr.Wallinga was dat hun praktijken gebruikelijk waren in bedrijven. Van mijn schrijven aan Wallinga van 12 april 1990 stelde ik de oxidatie condities van de eerste en derde run te missen en onvolledige gegevens over deponeren van SiON te beschikken. Mijn verzoek was duidelijk en begrijp ik niet de reactie van de heer Wallinga "Het betreft het uitvoeren van routine receptuur en het is niet gebruikelijk dat over deze werkzaamheden verder gerapporteerd wordt ". Hij weigerde mij een rapportage over experimentele handelingen van mijn preparaten verricht door zijn medewerkers. Het is zwart op wit, informatie achterhouden. Van Pr.Fluitman kreeg ik te horen dat ik betaald was voor mijn werkzaamheden, en geen recht had om de juiste gegevens te vragen.

De bewijzen van de wetenschappelijke fraude:

-Mijn elektronische metingen geciteerd in mijn abstract met de "chefs" als coauteur, waarin blijkt dat deels van mijn preparaten vervuild met waterstof waren.

-De analyses van mijn preparaten door een onafhankelijke groep binnen de UT laten zien dat de vervuilde preparaten ook stikstof bevatten.

-De publicatie en octrooiaanvrage van Aite waarin te begrijpen valt dat men met een plasma-nitridatie waterstof en stikstof in half-geleider inrichtingen introduceren kan.

Samenvattend, de interpretatie van mijn metingen bevind zich in de octrooien van de UT en zou onmogelijk en onacceptabel zijn op basis van de versterkte gegevens door Aite.

Van mijn schrijven van 26 Juni 1990 aan de fakulteitsdirecteur en voordat ik de toegang tot de octrooiaanvrage van Aite kon krijgen (1994) had ik een vermoedens dat hij buiten mijn kennis een plasma nitridatie op mijn preparaten verricht heeft "Mijn laatste Auger analyses laten zien dat het hier om precies te zijn, gaat om een plasma nitridatie bij lage temperatuur, mogelijk in een NH3 gas in aanwezigheid van Fluor ". Verder, heb ik nog steeds geen enkele informatie in welke type plasma apparatuur de tweede laag van mijn preparaten door Aite vervaardigd waren. In zijn brief aan Pr.Fluitman weigerde hij mij zwart op wit de naam van de "machine used" te gebruiken. In 1994 kwam ik tegen een Amerikaanse octrooi van Aite over een plasma apparatuur ( Uspatent.jpg ). Het was eerder duidelijk voor mij dat mijn preparaten niet in een klassieke apparaat vervaardigd waren.

Volgens het college van bestuur en de nationale ombudsman de ontwikkeling van dit apparatuur heeft in Canada plaatsgevonden. Het feit dat een Amerikaanse patent op naam van de heer Aite en een Canadese bedrijf is aangevraagd zegt weinig waar de daadwerkelijke ontwikkeling heeft plaats gevonden. In December 1989, was ik op de hoogte van de ontwikkeling van de plasma apparatuur van de heer Aite in Twente.

De Universiteit Twente heeft onjuist gegevens in dit onderzoek verstrekt. Van de datum van vertrek van Dr.Aite naar Canada (Jan-Feb 1991) en de datum van zijn aanvraag van de Amerikaanse octrooi (Uspatent.jpg Mei 1991), kon de Nationale Ombudsman achterhalen dat de ontwikkeling van de plasma apparatuur in Twente plaats heeft gevonden. Het is onmogelijk in drie maanden tijd van Nederland naar Canada te verhuizen, een Plasma apparatuur te ontwerpen, en over een Amerikaanse octrooi aan te vragen. Deze feiten wijzen aan, tegen de bewering van de UT, dat dit onderzoek omtrent de Plasma apparatuur in Twente heeft plaats gevonden. Overigens, gedurende een gesprek met Prof.Wallinga, Prof.Fluitman, en Holleman (December 1989), bevestigde Dr.Aite dat hij bezig was met een ontwikkeling (een idee van zijn superieur Midelhoek) van een nieuwe Plasma apparatuur. Een argument om aan te tonen dat hij niet met nitridatie onderzoek bezig was.

Technische dossier.

Vaststelling van de schade van Ijzer sputteren op MOS halfgeleiderinrichting bedekt met SiON bescherming laag.

Experiment doel:

Het doel van dit preliminaire experiment was het inventariseren van alle bekende en onverwachte schade verschijnselen van het sputteren van Ijzer proces. Na dit stap komt wat verbeteringen aan de elektronische test structuur, wat uiteindelijk zou lijden tot de gewenste procesgang voor de geïntegreerde hoekopnemer. Voordat de geheel proces versterker-sensor getest kon worden, had ik meer dan een run nodig om wat te kunnen concluderen. Voor elke run met een eenvoudige test structuur, een oxydatie en een oxynitride depositie geheel geautomatiseerd, vereist maximaal een halve werkdag. Deze handelingen waren onmisbaar in mijn opdracht en moesten dus in een clean-room plaatsvinden (ICE atelier) en volgens de beschikbare THT-CMOS proces.

Technische gegevens :

Fig.1 MOS.jpg omschrijft de basis MOS halfgeleiderinrichting. Silicium-wafers (plakken) worden geoxideerd in een buisoven van 900C in O2 gas gedurende 4 uur. Daardoor wordt Silicium-wafer met een isolerende laag van Silicium-oxyde (SiO2) van 1000A (Angstrom) bedekt. Dit stap is geoptimaliseerd in de THT-proces (een fabricage proces van geïntegreerde schakelingen van Universiteit Twente). Aluminium wordt daarna opgedampt, die fungeert als geleider. Metingen worden daarna verricht om de elektronische parameters van de MOS test structuur vast te stellen.

De SiON laag (3000A) wordt gedeponeerd door een chemische reactie in een plasma van verschillend gassen. Ijzer wordt daarna gesputterd, en na temperen bij 400C, worden de MOS inrichtingen gemeten om de schade van sputter stap vast te stellen. Fig.2 MOS.jpg omschrijft de basis MOS halfgeleiderinrichting bedekt met beschermende laag en gesputterde Ijzer. Doc.L1 (D.McCaughan en . Al, J.Appl.Phys., Vol.44, No5, May 1973) geeft aan wat was bekend over de beschadiging van MOS inrichtingen door het sputteren proces stap. Het was bekend dat bij het sputteren, ongewenste energetische deeltjes, fotonen of stralingseffekten worden in de behandelde inrichtingen ingebracht. Schade ingebracht in MOS constructies is gebruikelijk, zoals het opwekken van vaste ladingen in de oxydelaag, het vergroten van de oppervlaktetoestand bij het SiO2/Si scheidingsvlak, de toename van mobiele lading in siO2 en het opwekken van neutrale kristalfouten in het oxyde. De verwijdering van deze fouten worden met gloeien (400C) gedeeltelijk verwijderd. De heer Aite in zijn Nederlandse Octrooi :Werkwijse voor het verwijderen van defecten in een gemetalliseerd halfgeleider ( octrNL.htm) geeft een andere NH3-plasma behandeling methode.

De gebruikte meet techniek :

De CV metingen geeft informatie over sputter schade in het oxide laag SiO2, m.n vaste ladingen, en bij het scheidingsvlak Si/SiO2. De C-t metingen informeren ons over de Si gedeelde en het scheidingsvlak, m.n de levensduur van minderheden is van belang om vast te stellen de hoeveelheid van ladingscentra en structurele fouten zoals gebroken verbindingen van silicium en verontreinigingen (dit methode was meer geschikt om waterstof in Si te controleren dan sputter schade te evalueren !!!). Doc.L3 (X.Wang et al. Appl.Phys.Lett.53(7), 15 August 1988) was een studie van het invloed van Cl (chloor) en röntgen stralingen op de levensduur van minderheden. Waar men constateerde dat een passivatie (verwijdering van defecten ) verschijnsel optreed.

Auger analyses waren belangrijk om te weten de chemische samenstelling van de preparaten. De analyses waren door de vakgroep van Dr.Hannekamp verricht.

Bijdrage van de heer Aite :

-Oxidatie van drie runs. Zie doc.1 aite1.jpg oxidatie conditie van run.2. Van run.1 en run.3 de gegevens waren niet verstrekt.

-Oxynitride van run 3. Zie doc 2 aite3.jpg. Waar een deel van de technische gegevens over dit gedeelde ontbreekt nog. De vermogendichtheid ontbreekt inderdaad en de belangrijkste element de type van de plasma apparatuur. In zijn brief van 5 maart 1990, schreef de heer Aite zwart op wit " the machine involved cannot be given as reference" doc.2. ( Uspatent.jpg )

De meet resultaten :

Men zou schade van de onderzochte preparaten meten (Doc L1), maar tot mijn verbazing kwam ik tegen een opmerkelijke passivatie verschijsel, en behoorlijke verbeteringen van de elektrische eigenschappen van aantal preparaten. Zie resultaat C-t metingen run.1 en 3 C-t 3.jpg. De resultaten zijn vergelijkbaar met de bevindingen van de publikatie Doc.L3 (X.Wang et al. Appl.Phys, 1988). Pagina 594, screef Wang et al "Detailed time-dependent analysis...indicates that the lifetime distribution evolves continuously with time before reaching its saturation level with time constants ranging from a few hours to a few days.". Dus, de passivatie verschijnsel van Wang et al gebeurde in een tijd variërend van enkele uren tot enkele dagen. De verwijdering van defecten in silicium volgens de auteurs was het gevolg van diffusie van Chloor. In mijn geval, de passivatie verschijnsel versterkt zich met tijd in perioden van 6 maanden. De conclusie van dit bevinding is dat het ging om een diffusie van moleculaire aard dragend van waterstof atoom. De Auger analyses Auger.jpg laten zien dat in de preparaten met dit passivatie verschijnsel stikstof in ruime hoeveelheden in SiO2 aanwezig was. In de conclusie van de Nederlandse octrooi van de heer Aite (pagina.5) bevind zich het volgende relevant informatie " Werkwijze voor het verwijderen van defekten in een gemetalliseerd halfgeleidermateriaal, omvattend het bij verhoogde temperatuur met behulp van een plasmaontlading in het materiaal inbrengen van waterstofdeeltjes, met het kenmerk, dat tijdens het inbrengen van waterstofdeeltjes tevens stikstofdeeltjes in het materiaal ingebracht worden ". In zijn versterkte gegevens over oxidatie van run.2 gaf hij een misleidende informatie betreffend zijn gebruik van Fluor (Doc.2, lees CNS = HF 1% dipping (end). Maar wat de hee Aite niet wist, was het feit dat de diffusie eigenschappen van Fluor en Chloor in silicium zijn vergelijkbaar. Verder van de silicium kleur van dit run.2, 200A(zeer dun), kan ik concluderen dat hij MOS inrichtingen van dit run met plasma-NH3 behandeld heeft met hoge vermogendichtheid, lager temperatuur, of hoge druk. Volgens Fazan (doc.L.6) J.Vac.Sci.Technol. B, Vol. 6, No4, Juli/Aug 1988, in deze condities wordt SiO2 geetst, daardoor de opmerkelijke dunne laag van SiO2 (Afgesproken was een dikte van duizend Angstrom).

Behandelen mijn preparaten met Fluor hoort niet bij het THT-CMOS proces (thesis van Stolmijer, Universiteit Twente beschikbaar), en was eerder bekend bij verschillende auteurs, als een methode om ruis van MOS schakelingen te verbeteren (publikaties beschikbaar). Het feit dat hij zonder mijn toestemming de ene plak met Fluor behandelde heeft en de andere niet (CS,CNS), wijst er op dat hij bezig was met zijn eigen onderzoek gebruikend mijn preparaten. In zijn brief aan Pr.Fluitman schreef hij "I have chosen some parameters (Plasma SiON deposition) by myself....". Wat hij niet zegt is het feit dat deze parameters afkomstig waren van mijn eigen bibliografische onderzoek en van een vakgroep van universiteit Utrecht (doc.L8).C.M.M. Denisse, et al,J.Appl.Phys. 60 (7), 1 October 1986.

Over de aanwezigheid van stikstof in SiO2 in preparaten met de passivatie verschijnsel het volgende :

De profiel van stikstof (in de scheidingsvlak SiON/SiO2 en SiO2/Si) is vergelijkbaar met de profiel van de preparaten van Fazan behandeld met NH3-plasma, 700C). De heer A.E.T. Kuiper van Philips schreef in zijn publikatie (Doc.L5), Interface compositions of thin silicon nitride and oxynitride films as prepared by different growth techniques, in Insulating films on semiconductors (J.F.Verweij and D.R.Wlters(editors)) "We have found that SiO2 cannot be nitrided in a nitrogen ambient, which further proves that hydrogen plays an active role in the process of thermal nitridation".

Dit bevinding sluit uit een thermische nitridatie in N2 van mijn preparaten.

Het feit dat ik heb een passivatie verschijnsel in wafer 3 van run 3 sluit uit dat de diffusie van NH3 in SiO2 was van de SiON laag afkomstig. En gelet op de gebruikte temperaturen (300C), het is onmogelijk dat NH3 diffusie in SiO2 zou plaats vinden.

Uitgangspunt de versterkte gegevens van Aite :

-Geen enkele gegevens van Aite over run.1, eenvoudige MOS inrichtingen met een behoorlijke passivatie verschijnsel.

-De beschikbaar gegevens over de oxidatie van run.2 : De dikte van SiO2 volgens Aite was 500A, die zou een bruine kleur geven. Maar de plakken van run.2 hadden een silicium-grijs kleur. Na oxidatie heeft hij inderdaad de oxide dikte gemeten, en die was inderdaad 500A, maar na NH3-plasma behandeling, de oxide was verdund tot 200A.

-Geen enkele gegevens van Aite over de oxidatie van run.3 (Zie mijn brief aan Pr.Wallinga).

-De aanleg van SiON op MOS inrichtingen van run.3 heeft volgens document. 8 plaats gevonden op 300C, na het sputteren van ijzer, de gloeien temperatuur was 400C. De vraag is hoe kan de diffusie van stikstof plaatsvinden. Volgens aantal wetenschappelijke publikaties, voor de gemeten hoeveelheid stikstof in wafer.5 van run.3, heeft men een gloei temperatuur van 1000C in NH3 nodig, of een plasma behandeling in NH3 of N2 in minstens 700C.

-Geen enkele informatie over de gebruikte plasma apparatuur....( Uspatent.jpg ), in zijn brief van 5 maart 1990, schreef de heer Aite zwart op wit " the machine involved cannot be given as reference"

Acknowledgments

C.M.M. Denisse et al, J.Appl.Phys. 60, 1 October 1986.

Physics of semiconductor Devices, S.M.Sze, p.393.

Wang el al, Appl.Phys.Lett.,Vol.53, No 7, 15 Augustus 1988.

I.Mendez et al, J.Vac.Sci.Technol.B 6(1), Jan/Feb 1988.

A.E.T. Kuiper et al, Interface compositions of thin silicon nitride and oxynitride films as prepared by different growth techniques, in Insulating films on semiconductors (J.F.Verweij and D.R.Wlters(editors).

P.C.Fazan et al, J.Vac.Sci.Technol B6(4), Jul/Aug 1988

K.Aite, F.W.Ragay, J.Middelhoek, Electronics letters, 26, 1990.

S.Panwar et al, Appl.Phys.Letter, 56, 2 April 1990.

K.Aite et al, US patent 5,225, 375 May 20 1991. (Uspatent.jpg)

The following publication are dealing with the same finding :

-European patent application nr. EP0405689A1. K.Aite, 1990 (Univerrsity of Twente)

-Duch application : K.Aite, F.W.Ragay, J.M.Middelhoek, R.Koekoek, 28/06/89.

-K.Aite, F.W.Ragay, J.Middelhoek, Electronics letters, 26, 1990.

Terugkeren (back to) naar Inhoudsopgave (home page)